夏枯草膏质量标准研究
作者：王玉玺 李红琴
单位：南京生物工程与医药科技发展有限公司210008
关键词：
中草药000414 夏枯草膏用于头痛眩晕，瘰疬，瘿瘤，乳痈肿痛，甲状腺肿大，淋巴结结核，乳腺增生症，高血压症。但缺少质量控制指标，为此我们建立了该药薄层色谱鉴别及总黄酮的含量测定。
1 仪器与药品
仪器：UV-3000双波长双光束紫外分光光度计，日本岛津公司。
药品：芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所，定量用。所用试剂均为分析纯。夏枯草膏，本公司研制，批号：960103，960104，960105，960106，960107。
, http://www.100md.com 2 鉴别
预试验曾用芦丁、槲皮素作对照品，发现无相应的斑点，故采用夏枯药材作对照(经鉴定为唇形科植物Prunella vulgaris L.的果穗)，经乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)、氯仿-乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2∶0∶0.5∶0.5)、苯-甲醇-甲酸(6∶3∶1)、苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶4∶0.5∶0.5)多个展开系统试验，发现用苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶4∶0.5∶0.5)系统较理想，三氯化铁显色后，供试品与对照药材相应位置处可见3个紫褐色斑点(图1)。
0-对照药材
1-夏枯草(960103)
2-夏枯草(960104)
3-夏枯草(960105)
, 百拇医药
图1 样品薄层图
3 含量测定
3.1 测定波长的选择：取芦丁对照品及样品进行吸收波长的扫描，提示在波长500 nm处为最大吸收，故确定最大吸收波长为500 nm。
3.2 测定条件的选择
3.2.1 提取方法的确定：采用甲醇作为提取溶剂，选用3种提取方法(超声处理、索氏提取器提取及回流提取)进行试验，结果提示超声提取1 h提取不完全，索氏提取器提取时间太长，加热回流提取2 h较好。
3.3 线性关系考察：精密称取在105 ℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200 mg，加甲醇配成每1 mL含0.2 mg的溶液，精密吸取对照品溶液(0.200 3 mg/mL)0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL，分别置25 mL量瓶中，各加水至6 mL，加5%亚硝酸钠溶液1 mL，使混匀，放置6 min，加10%硝酸铝溶液1 mL，使混匀，放置6 min，加氢氧化钠试液10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15 min，照分光光度法(中华人民共和国药典1995年版一部附录V B)，在500 nm的波长处测定吸光度，分别为0.088，0.165，0.257，0.331，0.402，0.480，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算回归方程Y=0.79X+0.013 56，r=0.9994，表明芦丁在0.2～1.2 mg范围内呈良好的线性关系。
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3.4 稳定性试验：精密量取上述对照品溶液3 mL，按3.3项下进行操作，间隔5，10，20，30，40，50，60 min进行吸光度测定，结果提示在40 min内测定均稳定可靠。
3.5 回收率试验：采用加样回收法，取已知含量的夏枯草胶囊6份，其中2份不加对照品溶液，其余4份分别加芦丁对照液2 mL，按质量标准进行测定。结果平均回收率101.95%，RSD 0.67%。提示该方法精密度、重现性较好。
3.6 样品含量测定：精密称定本品约0.5 g，置150 mL圆底烧瓶中，精密加入甲醇50 mL，精密称定重量，加热回流提取2 h，放冷，精密称定，并补足甲醇损耗量，密塞，振摇，过滤，精密吸取续滤液1 mL，置25 mL容量瓶中，照3.3项下的方法，自“加水至6 mL”起依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(mg)，计算，见表1。
表1 样品含量测定结果 批号
, 百拇医药
样品重(g)
总黄酮含量(mg/g)
960103
2.123 3
12.79
960104
2.008 2
12.54
960105
2.121 0
12.37
960106
, http://www.100md.com
2.201 5
12.04
960107
2.127 4
12.89
4 讨论
4.1 采用薄层色谱法鉴别夏枯草，操作简便可行，准确度高。
4.2 总黄酮的含量在1.20%～1.29%之间，考虑到药材产地、采收时间都会影响含量，故确定总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，含量不低于1.0%。
(1999-05-17 收稿), http://www.100md.com
单位：南京生物工程与医药科技发展有限公司210008
关键词：
中草药000414 夏枯草膏用于头痛眩晕，瘰疬，瘿瘤，乳痈肿痛，甲状腺肿大，淋巴结结核，乳腺增生症，高血压症。但缺少质量控制指标，为此我们建立了该药薄层色谱鉴别及总黄酮的含量测定。
1 仪器与药品
仪器：UV-3000双波长双光束紫外分光光度计，日本岛津公司。
药品：芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所，定量用。所用试剂均为分析纯。夏枯草膏，本公司研制，批号：960103，960104，960105，960106，960107。
, http://www.100md.com 2 鉴别
预试验曾用芦丁、槲皮素作对照品，发现无相应的斑点，故采用夏枯药材作对照(经鉴定为唇形科植物Prunella vulgaris L.的果穗)，经乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)、氯仿-乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2∶0∶0.5∶0.5)、苯-甲醇-甲酸(6∶3∶1)、苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶4∶0.5∶0.5)多个展开系统试验，发现用苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶4∶0.5∶0.5)系统较理想，三氯化铁显色后，供试品与对照药材相应位置处可见3个紫褐色斑点(图1)。
0-对照药材
1-夏枯草(960103)
2-夏枯草(960104)
3-夏枯草(960105)
, 百拇医药
图1 样品薄层图
3 含量测定
3.1 测定波长的选择：取芦丁对照品及样品进行吸收波长的扫描，提示在波长500 nm处为最大吸收，故确定最大吸收波长为500 nm。
3.2 测定条件的选择
3.2.1 提取方法的确定：采用甲醇作为提取溶剂，选用3种提取方法(超声处理、索氏提取器提取及回流提取)进行试验，结果提示超声提取1 h提取不完全，索氏提取器提取时间太长，加热回流提取2 h较好。
3.3 线性关系考察：精密称取在105 ℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200 mg，加甲醇配成每1 mL含0.2 mg的溶液，精密吸取对照品溶液(0.200 3 mg/mL)0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL，分别置25 mL量瓶中，各加水至6 mL，加5%亚硝酸钠溶液1 mL，使混匀，放置6 min，加10%硝酸铝溶液1 mL，使混匀，放置6 min，加氢氧化钠试液10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15 min，照分光光度法(中华人民共和国药典1995年版一部附录V B)，在500 nm的波长处测定吸光度，分别为0.088，0.165，0.257，0.331，0.402，0.480，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算回归方程Y=0.79X+0.013 56，r=0.9994，表明芦丁在0.2～1.2 mg范围内呈良好的线性关系。
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3.4 稳定性试验：精密量取上述对照品溶液3 mL，按3.3项下进行操作，间隔5，10，20，30，40，50，60 min进行吸光度测定，结果提示在40 min内测定均稳定可靠。
3.5 回收率试验：采用加样回收法，取已知含量的夏枯草胶囊6份，其中2份不加对照品溶液，其余4份分别加芦丁对照液2 mL，按质量标准进行测定。结果平均回收率101.95%，RSD 0.67%。提示该方法精密度、重现性较好。
3.6 样品含量测定：精密称定本品约0.5 g，置150 mL圆底烧瓶中，精密加入甲醇50 mL，精密称定重量，加热回流提取2 h，放冷，精密称定，并补足甲醇损耗量，密塞，振摇，过滤，精密吸取续滤液1 mL，置25 mL容量瓶中，照3.3项下的方法，自“加水至6 mL”起依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(mg)，计算，见表1。
表1 样品含量测定结果 批号
, 百拇医药
样品重(g)
总黄酮含量(mg/g)
960103
2.123 3
12.79
960104
2.008 2
12.54
960105
2.121 0
12.37
960106
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2.201 5
12.04
960107
2.127 4
12.89
4 讨论
4.1 采用薄层色谱法鉴别夏枯草，操作简便可行，准确度高。
4.2 总黄酮的含量在1.20%～1.29%之间，考虑到药材产地、采收时间都会影响含量，故确定总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，含量不低于1.0%。
(1999-05-17 收稿), http://www.100md.com
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